Определение общей жесткости аквариумной воды методом комплексонометрического титрования трилоном Б

    Комплексонометрическое титрование трилоном Б

    Комплексонометрическое титрование на первый взгляд достаточно сложный метод, но это только так кажется. Сделав всю процедуру несколько раз вы перестанете испытывать какие-либо затруднения. Все реактивы в закрытой таре и темном прохладном месте хранятся многие месяцы. Точность этого метода, даже в приведенной здесь упрощенной модификации более чем достаточна для аквариумиста.

    Необходимые принадлежности и реактивы: 
    Весы и набор разновесок. Необходимая точность взвешивания - хотя бы ±10 мг. Если у вас не очень точные весы, всегда готовьте возможно большие объемы раствора. В этом случае потребуется большая навеска и ошибка взвешивания будет играть меньшую роль. Иными словами, если вам нужен 5% раствор какого-либо вещества, а весы не чувствительные, то лучше взвесить 50 г, растворить в воде и довести затем раствор до 1 л, это будет точнее, чем взвесить 0.5 г и растворить их в 10 мл. Даже если вам надо всего 10 мл раствора, приготовьте 1 л, ошибка будет гораздо меньше. 
     Мерный стакан или другая емкость, позволяющая отмерить 0.5 л или 1 л. 
     Маленький мерный стаканчик на 50 мл. Если его нет, то его легко самому сделать. Возьмите небольшой стаканчик, лучше стеклянный, с помощью шприца на 10 мл, точно отмеряя объем, наберите в него 50 мл и отметьте уровень с помощью спиртового тонкого фломастера. 
     Шприц с минимальными делениями 0.1 мл или хотя бы 0.2 мл. 
     Трилон Б. Продается в магазинах химических реактивов. 
     Концентрированный раствор аммиака. Продается в магазинах химических реактивов. Можно заменить аптечным нашатырным  спиртом,  или  другим химическим реактивом -гидроксидом аммония (NH₄OH). 
     Хлорид аммония (NH₄Cl), опять же из магазина реактивов 
     Индикатор. Эриохром черный Т или другие: хромоген ЕТ–00, кислотный хром темно-синий, кислотный хром синий К. Индикатор здесь самый дорогой реактив, но расходуется его очень мало, покупать надо минимальную упаковку. 
     Дистиллированная вода. Надо около 2 литров. Можно заменить обессоленной методом обратного осмоса. 

    Приготовление реактивов: 
     0.025 М раствор трилона Б (о том, что такое молярность можно прочитать здесь). Берут 9.3 г этой соли, растворяют в 0.8 л теплой дистиллированной воды (в холодной растворять будете долго) и доводят объем раствора до 1 л. Если у вас мягкая вода, то расход этого раствора будет небольшим и, поэтому, можно готовить 0.5 л. Соответственно, трилона Б для этого надо взять 4.65 г. 
     Буферный раствор, позволяющий поддерживать рН около 10, что необходимо для точного измерения жесткости. 10 г хлорида аммония растворяют в 200-400 мл дистиллированной воды, затем вносят туда 50 мл концентрированного (25%) раствора аммиака, и доводят объем до 500 мл. Если концентрированного раствора аммиака нет, то хлористый аммоний можно растворить в аптечном нашатырном спирте и этим же спиртом довести объем раствора до 500 мл. Можно вместо аммиака воспользоваться гидроксидом аммония: 50 мл 20% раствора NH₄OH растворяют в 300 мл дистиллированной воды, туда же вносят 10 г хлорида аммония и затем доводят объем раствора до 500 мл. 
     Раствор индикатора готовят непосредственно перед определением, он неустойчив и может храниться в холодильнике день-два. Очень немного эриохрома (кусочек с пол спичечной головки) растворяеют в 20-30 мл буферного раствора. 

    Проведение анализа: 
     Отмеряют 50 мл воды, жесткость которой хотят узнать. Выливают её в коническую плоскодонную колбочку, если ее нет, то сгодится стакан или майонезная баночка. К пробе воды приливают 5 мл буферного раствора. Пахнет он препротивно и нюхать его НЕ НАДО! К этой смеси подливают несколько мл раствора индикатора, так чтобы жидкость приобрела четкий лиловый (фиолетовый, винно-красный) цвет.

Вот так выглядит подкрашенный индикатором раствор до начала титрования

     Набирают в шприц раствор трилона Б. Как правило, 5 мл хватает (этого количества достаточно для определения жесткости до 14 dGH, или 5 мг-экв/л). Если этого мало, то можно использовать шприц большего объема, либо набрать в шприц на 5 мл еще одну порцию трилона. 
     При непрерывном перемешивании (покачивании стаканчика) добавляют (титруют) в анализируемую воду трилон Б. При этом, по мере добавления трилона, цвет раствора начинает изменяться. Сначала лиловая окраска бледнеет. С этого момента надо добавлять трилон по каплям, очень тщательно перемешивая жидкость после каждой капли. Вскоре раствор станет голубым или синим. Тут титрование прекращают и замеряют израсходованный объем раствора трилона Б с точностью до 0.1 мл. Надо проделать эту процедуру хотя бы дважды. Если расход трилона будет различным, придется оттитровать еще несколько проб и для расчета жесткости взять средний результат.

Цвет раствора поменялся, на этом титрование прекращают

     Расчет общей жесткости воды проводят по формуле:

Жесткость_{(мг-экв/л)}= (2000×V_{трилона} × C_{трилона}):V_воды где: V_{трилона} – объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование в мл; C_{трилона} – концентрация этого раствора трилона Б в М; V_воды – объем пробы воды в мл. 

     При использовании 0.025 М раствора трилона Б и пробы воды объемом 50 мл получим:

Жесткость_{(мг-экв/л)}=1 × V_{трилона}

     Таким образом, общая жесткость в мг-экв/л равна в этом случае объему раствора трилона Б в мл, который был израсходован на титрование. 
     Для того, чтобы пересчитать жесткость на немецкие градусы (dGH), надо умножить результат на 2.804. 
     К примеру, если на титрование ушло 1.8 мл раствора трилона Б, то жесткость анализируемой воды равна 1.8 мг-экв/л, или 5.05° dGH.